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关于冻干过程起泡现象,可能存在的原因分析
点击次数:59 发布时间:2019-07-31
 
  
  我们已经知道了,水有三种相态,即固态、液态和气态,三种状态既可以相互转换也可以共存。三相点对应的温度为0.0098℃水蒸气压为610.5Pa,在这样的温度和水蒸气压力下,水、冰、水蒸气三者可以共存且相互平衡,只有在三相点以下,冰才能由固相直接转变为气相,这个过程称为升华。根据这个原理,就可以先将湿原料冻结至冰点之下,使原料中的水分变为固态冰,然后在适当的真空环境下,利用升华原理,冻结的水分直接以冰的状态升华为水蒸气被除去,再用真空系统中水气凝结器(俗称捕水器)将水蒸气冷凝,从而达到冷冻干燥的目的。
  
  真空冷冻干燥机采用高效辐射加热,物料受热均匀;采用高效捕水冷阱,并可实现快速化霜;采用高效真空机组,并可实现油水分离;采用并联集中制冷系统,多路按需供冷,工况稳定,有利节能;采用人工智能控制,控制精度高,操作方便。
 

真空冷冻干燥机
(真空冷冻干燥机)

  
  对冻干制品的质量要求是:生物活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶解速度快,残余水分低。要获得高质量的制品,对冻干的理论和工艺应有一个比较全面的了解。真空冷冻干燥机冻干工艺包括预冻、升华和再冻干三个分阶段。合理而有效地缩短冻干的周期在工业生产上具有明显的经济价值。
  
  真空冷冻干燥机使用过程中,因不同产品特性各异,难免在操作过程遇见不同的冻干问题,难免会出现药品冻干过程起泡现象,就其原因分析,主要归纳如下
  
  可能存在的原因分析及解决方案:
  
  1、低温冻结不牢固;
  
  2、没有掌握好物料的性质;
  
  3、真空没有控制好;
  
  4、加热的程序出现问题;
  
  5、被冻干物体表面结构密实,干燥时内部气体排出时所致;
  
  6、主要现象是预冻没有冻好所致,在预冻好的情况下真空控制不好不会起泡,而加热太快会引起干损;
  
  7、如果真空控制不好的话也会有起跑现象,设备要养护好;
  
  8、冻结,首先要将制品冻透,物料厚度尽可能控制在15mm以下,赋形剂使用,缓慢冻结有助形成大的冰晶,因而有助于提高升华干燥速率,共晶点以下10度到达后保持1-2小时
  
  9、升华干燥,冷凝器(捕水器)预冷至-45度后开始抽真空,真空控制在50-100pa(关于真空度的话有的书本上说在10-30pa,根据不同的物料视实际情况选择合适的真空度,真空过低或者制品没有冻透的话,制品表面会产生沸腾,有气泡从制品内往外跑,影响制品的外观和升华速率)同时对制品开始缓慢加热,温度控制应该控制制品温度不超过其共晶温度以下,因为简单一点说就是加热温度不可使制品熔化(还有其他方法判定)
  
  10、一抽真空就起泡,属于没有冻结,物料没有完全结晶;
  
  11、加热一段时间再起泡的,属于加热过快,料温超过共晶点温度,使物料融化而起泡;
  
  12、第一干燥阶段(升华阶段)没有结束就进入了解析,使没升华完的含冰物料温升而融化起泡;
  
  13、浓度过高没有经过处理的,在预冻时在物料表面形成了一层结晶盐。这层结晶盐严重影响物料升华时水蒸汽的通道,使在刚加温很短(大概在1个小时左右)的时间内就会出现鼓起现象,严重会起泡。
  
  
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